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共有 4 人回复了该问答
葱属定性定量方法不知是否正确?
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Insm_06a27703
发表于:2020/1/27 15:37:02
悬赏金额:
20积分
状态:
未解决
本人想用SPME-GC-MS做葱挥发性成分的测定,主要成分是硫醚和萜烯。具体情况如下。
安捷伦气质联用
7890B/5977A
,安捷伦HP-5色谱柱(非极性柱,我看文献是用hp-5ms的,但是我们实验室第一次做这个,还是到别的实验室借用仪器,老板是不会让我买个新柱子的,hp-5好像是通用柱?),
50/30μm CAR/DVB/PDMS萃取头
。
样品
剪成2mm
的小段,葱白和葱叶混匀之后,称取
10g
,放入研钵,加入
10ml
水研磨成匀浆,全部转移至20ml样品瓶中,同时加入内标苯甲醇
20ul
。每个品种重复
3次
。
SPME
:
进样方式为自动进样。平衡温度为
60
℃,平衡时间为
10min
,提取时间为
1h
。萃取头在使用前已经完成老化。
GC
条件:升温程序为以
5
℃
/min
的速度从
0
℃升到
200
℃。
以纯度为
99.999
%
He
作载气,柱流量为
1.0 mL/min
,传输线温度为
100
℃,柱头压
5 psi
。进样量
1ul
,不分流进样。
MS
条件:电离方式
EI
,电子能量
70eV
,离子源温度为
200℃,
四级杆温度为
100℃,
接口温度为
280℃
,质谱扫描范围为
35~450amu
,采集方式为
Scan
。
定性:
利用
C6-C20
正构烷烃来测得样品中挥发性成分的保留指数。利用
NIST
谱库进行质谱检索、保留指数检索和人工解析
,
确定挥发性物质成分。
定量:以加入的苯甲醇含量为相对含量,计算各挥发性组分的相对含量。
PS:我只买了几种样品里有的标准品,没有钱全部买,是否相对响应因子就没办法计算?得出的结果也就是不准确的?谢谢各位帮忙啦。
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回复
1#
jimzhu
回复于:2020-01-27 16:46:02
标准品很难买齐的,SPME的相对含量本身也不是很准,除非校正曲线。所有物标样也不无大的问题,本身就是大致定量。
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