今天做石墨炉铅标线的时候,发现了吸光度偏低的问题,
配置浓度为0,0.5,10,20,30,40ng/ml
按照正常来说40ng/ml的吸光度在0.2左右,但是现在是不到0.1
定容介质5%硝酸,石墨管新换的,超纯水达标,所有玻璃仪器1:1的硝酸泡的,
然后做了排查问题,
1,标准试剂是本周到的货,新开的,没问题
2,配置标液过程,单位,都没出错
3,寻峰的峰形正常,标曲成线性,但吸光度偏低
4,仪器参数正常
灯电流2mA 波长283.31nm 光谱带宽0.4nm 进样量10ul
信号处理:计算方式 峰高 积分时间 3 滤波系数0.1
加热程序:
110度 升温10s 平衡10s 内气流量 大
400度 升温10 平衡10 内气流量 大
1800 3s 原子化 内气流量关
1900 升温1 平衡1 内气流量大
我以为是硝酸的问题,我就把定容介质换成了超纯水,发现基本和用硝酸偏差不大,硝酸也没问题
我就找以前用的标液配了标曲,发现还是几乎不差,
我换了元素测Cd的标曲,发现Cd的反应也不是很高
先后测了火焰的Cu 石墨炉的Cu,都是吸光度偏低
经过多次测过后,发现了一个问题,以前的标准曲线反应度高,我在以前的标准曲线下试着走样,样品反应会高,
但是新的标准曲线反应度低,样品反应度会跟着低
同种样品在两条曲线下测量的浓度有所偏差,
这样的情况,吸光度反应低该如何处理