回复v3249470发表于：2020/1/4 15:45:23悬赏金额：
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楼主用的是GB5009.93-2017中第一法微波消解法进行处理样品，称样量：0.3XXXg，做了样品加标，加标量：0.2μg，定容体积为10mL.实验结果不是很理想，回收率很低。[img=硒的标准曲线,474,565]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001041530436888_1917_3249470_3.png!w474x565.jpg[/img][img=样品测试结果,543,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001041531119930_4095_3249470_3.png!w543x280.jpg[/img]
然后今天又使用微波消解（最高温度：190℃），消解完一部分样品直接用20%盐酸定容，一部分样品在赶酸仪上80℃赶酸10min后再用20%盐酸定容，加标量：0.2μg，定容体积10nL。
直接定容的空白加标管测试浓度为11μg/L，即回收率为55%。
赶酸的样品加标管7.0μg/L，赶酸的样品管6.5μg/L，从数据上看起来就像没有加标，就怀疑是不是哪一环节损失了，又或者六价硒没有完全还原出来？
求助大佬们帮我分析以下，万分感谢。
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