回复aa51382500发表于:2020/9/19 13:07:55悬赏金额:
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未解决
最近在用这个标准测试土壤中的六价铬,发现标准及测试存在一些问题:
1.标准中提到的磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液pH=7,
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想知道加入缓冲溶液的作用是什么,不就是为了抑制三价铬向六价铬转化。这个与国际标准EPA3060A:1996(美国环保署用于测定土壤中六价铬含量的标准中磷酸氢二钾和磷酸二氢钾加入量差得太大,标准里面是加入0.5ml)差距太大。难道加入量太少会抑制不了三价铬的转化么?
2.标准中提到了干扰和消除,虽然在pH=9的情况下,三价铬对六价铬检测没有干扰,但是不能说明用火焰测试就是六价铬的数据,因为三价铬和六价铬都是铬元素的一种价态,从火焰原子吸收工作原理来说,测试出来的结果还是碱萃取出来的三价铬和六价铬之和的结果。如真需要验证,还是需要用到ICP-MS-HPLC联用才可以知道其中的含量。
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3.延续第二个问题:我们测试过程中会用到空白溶液,如果空白溶液中加入了少量的硝酸(硝酸的本底值会含有少量的铬元素),在原子吸收中是可以测得到的,这样给人产生疑惑,难道硝酸也是含有少量的六价铬的?
综上三点,我觉得这个标准需要改进,不能用测试总量的方法来测试价态,或延用EPA3060A:1996,或者用ICP-MS-HPLC联用测试其正确的六价铬含量。