各位老师好

最近在做国标GB 5009.92-2016中钙的检测限和定量限，国标的检出限和定量限是“以称样量0.5g(或0.5mL),定容至25mL计算,方法检出限为0.5mg/kg(或0.5mg/L),定量限

为1.5mg/kg(或1.5mg/L)”。我的做法如下：

1.先按国标绘制0-6.00ug/ml的钙标准曲线，测定线性方程为ABS=0.01501C+0.00122,R2=0.9996,斜率b=0.01501。

2.连续进样11针空白溶液，测的11针空白溶液响应值的标准偏差S，结果如下：

进样次数	响应值	标准偏差S
1	-0.0002	0.0003
2	0.0000
3	0.0001
4	-0.0006
5	-0.0006
6	-0.0001
7	-0.0003
8	-0.0002
9	-0.0003
10	-0.0002
11	-0.0007
线性范围检测的标准曲线斜率b		0.01501
仪器检出限=3S/b		0.06ug/mL
仪器定量限=10S/b		0.20ug/mL
方法检出限=仪器检出限×稀释体积(25mL)/称样量(0.5g)		3mg/kg
方法定量限=仪器定量限×稀释体积(25mL)/称样量(0.5g)		10mg/kg

但是现在计算出来的结果比国标的检出限和定量限大很多，想问下各位老师，是我做的和国标哪里不一样，才会导致和国标的检出限和定量限相差这么大。因为做方法学确认需要比国标规定的检出限和定量限小，所以想请教下各位老师日常是怎么做方法学确认能比国标规定的检出限和定量限小。