回复Insm_28ef18eb发表于:2020/8/26 11:02:19悬赏金额:
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未解决
检测硬脂酸镁的硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯含量,按照药典方法处理:称0.1g到磨砂锥形瓶中,加三氟化硼的甲醇溶液5ml,加热回流溶10min,从回流管加4ml正庚烷回流10min(用2oml饱和氯化钠溶液萃取3次,上层的正庚烷(约4ml)通过适量无水硫酸钠,既得样品上机。
柱子:INNOWAX 30m*0.32mm 0.25um 进样口:220 FID-260 进样量1ul 分流比:30:1 流速1.0ml/min
程序升温:起始70°,维持2min,再以5°/min升到240,维持5min。
[img=供试品,690,1035]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911261100544259_7355_3699569_3.jpg!w690x1035.jpg[/img][img=供试品二次程序升温,690,1035]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911261100556439_6227_3699569_3.jpg!w690x1035.jpg[/img]
在第二针供试品29分时,出现一个异常峰,影响了归一化法计算。疑似为第一个供试品在70分钟左右出的杂质峰,影响到下一个供试品。如果单纯把供试品的进样时间延长,这个峰不会出现。需要再次进行程序升温,这个峰才会出现,见上图。请问大家碰到过这种情况吗,可否指点一下?