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共有 3 人回复了该问答求助!高压消解,原子荧光法测血清、全血汞的一些问题
 回复Ins_d75103bd发表于:2020/7/24 10:38:25悬赏金额:6积分 状态:未解决
各位前辈们好,我导师最近让我检测一批血清样本中的汞,但在检测的时候遇到一些问题故在此请教希望能得到帮助,谢谢!
主要方法描述:取血清样本1ml,加入2ml硝酸放入高压消解罐中130度2小时,自然冷却,用5%盐酸每次2ml润洗转移定容至10ml上机,仪器为AFS-930原子荧光,电压260v,电流20mA,原子化器高度10mm,载流液5%盐酸,载气400ml/min,屏蔽气800ml/min,波长193.7nm,标曲范围为0-5ug/l,全血样本同上
主要问题:1.开盖有棕色气体,是不是硝酸过多需要赶酸,看论坛的前辈说NO2会导致测的值偏小,但血清中的汞着实很少,需要赶酸或者超声脱气吗?
2.加标回收率低,只有75%-85%左右,尝试使用前用盐酸润洗,因为内衬罐有的混了不太紧,每次高压冷却完毕后都会很松(这点应该是正常的)
3.血清样本汞浓度低于检出限
4.老汞标液用水稀释储存在容量瓶里,每次配上机标曲是用15ml的corning管配的,放置一段时间有浓度下降,怀疑老汞标不准买了20ml新汞标,请问需要用重铬酸钾的硝酸溶液当固定液吗?配完应该存放在什么容器里面?
5.之后尝试微波消解,体系同上,但微波消解罐为70ml容量的大罐,反应体系不到8ml高度,需要加酸或水到8ml然后赶酸吗?
6.有仿照资料加过氧化氢促进消解降低酸度,但1ml过氧化氢与1ml全血产生剧烈反应产生了大量泡沫,而且之前炸过有阴影,,,请问过氧化氢可以不使用吗
谢谢指教!
 回复  1# nphfm2009  回复于:2020-07-24 12:53:25
有黄烟是说明硝酸没有赶干净,过氧化氢可以不使用
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