回复liuying498207发表于:2020/9/30 9:44:06悬赏金额:
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未解决
我遇到的问题是这样:
1、湿法消解:0.5g猪肉标准物质,加10mL硝酸(优几纯),2 mL高氯酸,然后电热板加热,先是80度加热,待固体物质基本消失提高温度到130度,等黄色气体变淡(以前是加到180度赶酸,含量很低大概1/3)现在说不赶酸也可以,我就直接定容25了。但是不管怎么消化,瓶底总有白色粉末状的沉淀(玻璃器皿都是酸泡过的,超纯水洗过的)。然后这次测定的含量仍然是低。请教一下这个消化的用酸量还有温度控制,以及现象分别
2、微波消解(CEM的 MARS):也是取0.5g猪肉标准物质,加4mL硝酸,2mL过氧化氢,盖盖放置过夜,然后放入微波消解器。条件:都是1600W(8罐),5分钟到120度,保留3分钟;再5分钟到150度,保留5分钟;然后再5分钟到180度保留10分钟。。消解效果不错,溶液颜色澄清透明,定容到25ML。但是测定结果只有标准值的1/3。(仪器厂家的来调过,没问题的,厂家用湿法消解做出的值与标准值接近,标准物质没问题 )不知道消解条件应该是怎么样的?做了好多次了。消解效果满意,但是测定结果总是差好多。什么原因呢?
请前辈指教下。谢谢拉!!!