回复wqcylsg发表于:2020/9/27 13:51:05悬赏金额:
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未解决
邻苯二甲酸酯我们实验室以前一直是用液相做,现在老板说是要用气相做节省成本,但是高沸点的几个峰,比如辛酯、乙基己酯、壬酯等都显著比前面的甲酯、乙酯小很多。而且浓度越低偏小越多,100ppm是峰高有十几,10ppm时就没峰了。用FID和ECD都出现这种情况。
做邻苯二甲酸酯的前辈貌似比较多,希望不吝赐教,拜谢
色谱条件:
HP-5,30m*0.32mm*0.25um
60℃ for 1min,20℃/min to 220℃,5℃/min to 280 ℃
柱头压0.06MPa
进样口温度280℃,分流比1:10
检测器280℃
进样器和检测器温度在250到300之间都试过,尾吹在30到80都试过
另外还有个现象,峰大小还与初始柱温有关,初温60℃时峰面积会比80℃时大四五倍,我猜测与低温下的柱头富集效应有关,但是没想到差别会这么明显,不知道大家是否也遇到这种现象?