回复fanys10发表于：2020/9/26 14:54:49悬赏金额：
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未解决
需要测异黄酮类物质，样品是大豆叶片甲醇提取液，0.22um滤膜过滤后上HPLC分析。HPLC连续分析4天后23min处出现压力上升和杂峰（如图，下图压力开始不稳）。后面跑了甲醇空白溶液，23min处依旧有峰，得出结论是色谱柱出了问题，色谱柱前加了预柱，预柱取下后有黑色小颗粒，不清楚是什么。用100%乙腈冲了几个小时后稍微好一些，现在换用100%甲醇冲洗。梯度洗脱中流动相A是0.2%乙酸（pH=3.03），流动相B是100%乙腈，柱子是安捷伦的反相色谱柱XDB-C18。求HPLC高手指导如何处理此种情况，谢谢！
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