回复dnasufos发表于:2020/9/26 13:59:37悬赏金额:
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未解决
最近在做三卤甲烷用的100mg/L的混标,线性范围1ug/L-50ug/L。标线总是从15ug/L左右开始下弯(用二次拟和的相关性倒是挺好的。。。。),是检测器的线性范围就这么窄吗?还是我条件那里设置的不好。。请大家帮忙分析分析。
另外ECD的基线有时走的挺奇怪的,不知道怎么描述,(基线噪音的峰谷时宽时窄,是我仪器电压不稳还是有微漏了?)还是直接看图吧。。
[img=空白基线问题,690,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261348528124_9094_1693926_3.png!w690x520.jpg[/img]
标准曲线的检测条件如下:
丹尼顶空10mL进样(75℃半小时,定量环75℃,传输线100℃;加压0.2min,放空0.1min,进样0.2min)。
岛津2014C(进样口140℃、分流比30、线速度30cm/sec(1.7mL/min)、升温程序:50℃(3min)-80℃)
色谱柱:国产的HT-5 30*0.32*0.5
ECD (230℃、电流0.5nA、尾吹45mL/min)
[img=,690,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261354228834_8313_1693926_3.png!w690x448.jpg[/img][img=,690,435]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261354238294_7217_1693926_3.png!w690x435.jpg[/img][img=,690,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261354245974_6950_1693926_3.png!w690x445.jpg[/img][img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261354252324_8425_1693926_3.png!w690x438.jpg[/img]