回复sam22025发表于:2020/9/25 11:07:57悬赏金额:
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未解决
定量正丁醇(沸点117.7)、正辛醇(沸点195)和少量的水,用的TCD检测器(之所以不用FID:1是想定量水,2是实验室色谱正好有TCD没有FID,于是先用TCD做吧)。新买的柱子,上周刚装上。
柱温200,进样器220,检测器230,正丁醇(分析纯,>99%)出好几个峰,基本上每次都是这个样子,如图。开始以为是之前实验室的醇是之前买的,出问题了不太纯,于是买了新的,新的还是出这样的峰。1分钟左右会出一个峰,5分钟之后又连着出两个峰,其中第一个峰好几次是右边落到基线以下,有几次落到基线上(开始以为我进样有问题啊所以做了好多次)第二个峰峰很宽。
进的分析纯的正辛醇,20分钟内只有一个峰。
把条件改到:柱温130,进样器170,检测器180,进正丁醇,十几分钟内也只有1分钟左右那一个峰。
这是说明正丁醇在第一次较高温度的时候分解了吗?查资料说正丁醇稳定呀怎么二百多度就分解了?如果是分解了应该怎么测正丁醇-正辛醇-少量水体系啊?如果不是分解了,那是哪里的问题呢?
问题好长,先谢谢大家看完,再次恳切希望帮帮我~~~~~~~~~~~~
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