1.配标样作校正曲线时，是把反应物，产物（两种）加内标分别配成标准溶液还是把反应物产物混合到一起加内标做标准曲线？
在反应物、产物、内标出峰能完全分离的情况下，应该混合到一起来做。
2.在测量反应后的样品时，需不需要定容到与标样一样的体积（因为转移的过程不可避免会有损失，即使定容也不能保证内标与制标样时浓度相同）？
内标应该在测定之前再加入，而不是在一开始就加入。必须保证内标的浓度是一致的。
3.如果配的标样浓度较小以至峰面积较小，对定量有无不利影响？
如果是单浓度内标法，那么标样浓度越接近反应液实际浓度，得到的结果是越准的。