所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146803
所有仪器问答:170765
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 色谱 > 液相色谱液相色谱论坛
共有 4 人回复了该问答岛津LC-20AD,校验的时候线性过不了怎么回事?
 回复v3231498发表于:2020/9/23 16:51:33悬赏金额:6积分 状态:未解决
1......校验线性:分别进样咖啡因溶液0.5、1.0、5.0、25、50μg/ml,(看到这里我知道你们会指出错误,线性不是这样校验的,要校的是不同进样量如5、10、20、50、100μl,我先说一下公司sop就这么规定的,而且我也试了,不同进样量的线性是合格的)用的是储备溶液500μg/ ml,用储备溶液分别稀释10倍,20倍,100倍得到50、25、5,然后用5μg/ ml分别稀释5倍,10倍得到1、0.5
2......所以我们在这里先讨论一下不同进样浓度的线性问题,先上一组数据,咖啡因的峰面积对应分别是24699、49620、243706、1155102、2097965,R2是0.9976,sop要求≥0.999,走了很多次,峰面积基本都差不多,反正过不了
3......进样量的精密度RSD要求≤1.0%,也是合格的,对了,走的是连续5针25μg/ ml的咖啡因溶液,残留也是合格的(反正波长准确度、进样量精密度与残留、基线噪声和漂移、LOD、梯度都是合格的,就线性一项不合格)
4......可能有人会说是我溶液稀释过程出现误差或哪一步出现了错误导致溶液浓度不对,但是总共有三个人都配制了一遍,我额外重新配了一次,结果四组溶液线性都不合格,而且数据和我上面展示的那一组差不多,(不可能每个人都配溶液过程有问题吧,而且都错的一样)
5......然后我就快抓狂了,想不明白到底哪一步出问题
 回复  1# v3231498  回复于:2020-09-23 17:09:33
6......再加一条,上述所说的那台仪器是DAD检测器的,同一组咖啡因溶液用来校验其他六七台VWD检测器的同型号岛津液相仪器是没问题,可以正常校验,而且线性是合格的(所以,结合第4条,我认为溶液是没有问题的)
扫一扫查看全部4条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】