回复v3231498发表于:2020/9/23 16:51:33悬赏金额:
6积分 状态:
未解决
1......校验线性:分别进样咖啡因溶液0.5、1.0、5.0、25、50μg/ml,(看到这里我知道你们会指出错误,线性不是这样校验的,要校的是不同进样量如5、10、20、50、100μl,我先说一下公司sop就这么规定的,而且我也试了,不同进样量的线性是合格的)用的是储备溶液500μg/ ml,用储备溶液分别稀释10倍,20倍,100倍得到50、25、5,然后用5μg/ ml分别稀释5倍,10倍得到1、0.5
2......所以我们在这里先讨论一下不同进样浓度的线性问题,先上一组数据,咖啡因的峰面积对应分别是24699、49620、243706、1155102、2097965,R2是0.9976,sop要求≥0.999,走了很多次,峰面积基本都差不多,反正过不了
3......进样量的精密度RSD要求≤1.0%,也是合格的,对了,走的是连续5针25μg/ ml的咖啡因溶液,残留也是合格的(反正波长准确度、进样量精密度与残留、基线噪声和漂移、LOD、梯度都是合格的,就线性一项不合格)
4......可能有人会说是我溶液稀释过程出现误差或哪一步出现了错误导致溶液浓度不对,但是总共有三个人都配制了一遍,我额外重新配了一次,结果四组溶液线性都不合格,而且数据和我上面展示的那一组差不多,(不可能每个人都配溶液过程有问题吧,而且都错的一样)
5......然后我就快抓狂了,想不明白到底哪一步出问题