气相刚用没多久,用乙腈作为溶剂配样品,洗针液也是乙腈。过滤后进样走空白,发现200度左右的时候出三个比较大的峰。
不过滤进样便没有杂峰,我换了PTFE膜过滤了一下进样,也没有杂峰,说明只有尼龙膜过滤后有问题。
过滤膜都是津腾的,液相也用这个,没想到过滤了走气相居然有这么大的杂峰,不知道大家是否也有这个情况,是如何处理的,不过滤吗?
还有一个问题,同样的过滤,出来的那几个杂峰峰高还不同,方法是一样的,前面的乙腈溶剂峰也是一样高,完全重叠的,而200度左右出的杂峰峰高却有所不同。
导致样品中的空白峰与blank中走的空白峰经常峰高不同,实在难以判断,在归一法测纯度的时候,积还是不积……实属无奈。
不知大家是否遇到过,峰高不同可能是什么原因?
以下附图,
不同人过滤的空白溶剂杂峰峰高不同
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PTFE膜过滤后图
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不过滤直接进样图
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