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共有 9 人回复了该问答标准曲线配置方法研讨
 回复Insm_83c95970发表于:2020/9/20 14:18:23悬赏金额:16积分 状态:未解决
为应对盲样考核,小弟有一些思路,望朋友们指点迷津。
这段时间做了不少职业卫生项目,做出来的曲线都挺不错的,3个9以上。可是盲样结果不是很理想。所以我想应该是梯度浓度配置的准确性问题。
就像y=0.999x-1和y=0.999x+1,同样的斜率,盲样峰面积是一定的,得出的结果差异很大。所以标液配置的准确性直接影响盲样结果。
对于标准的配置小弟考虑了很多因素,一开始我使用的是体积法配置各浓度点,这种方法一次稀释倍数不要超过100倍,比如稀释100倍,移液管的误差是0.02,一次稀释100倍那误差就是0.02,你分2次,10到100,再10到100,则误差是0.02*0.02。实际试验过程中,一来有大部分机溶剂粘性很小,移液管转移过程中会滴液,二来溶剂的使用量非常大,成本也高。所以,之后小弟改用重量法来稀释标液。
重量法稀释过程中,小弟有一些心得:一开始为了节省成本,溶剂只称量到0-10g以内,加标准物也是加一滴二滴这个样子,对于后来实验中考虑到,假如说仪器的误差是0.003,那么我配置1:2,则实际是1.003:2.003=0.50074887。如果我加大称样量的话,比如10:20,则实际是10.003:20.003=0.500074988。后来小弟用后者来配置,实际试验过程中,线性都非常好。
当然上网咨询,有用微量移液针的用法,不过小弟没有做好,不知哪位大哥可以分享一下移液针配置的精髓。
重量法稀释小弟用的一直都很好,不过盲样考核这里有些难处需要大家帮忙看看
由于我采用重量法需要的标液量很多,基本在10g左右。公司买的标液都是2ml的,比如1000ug/ml 2ml。但买的标液都有鉴定证书的,可靠性比较大,自己重量法配置可使称量误差控制到很小。自己有考虑过用色谱纯99.9%的来配置,不知采用哪种途径来配置,准确性更大一些,使盲样考核通过,请有过相关经历的前辈来指点。
 回复  1# nphfm2009  回复于:2020-09-20 16:13:23
有重量法来配制标准曲线是比较可靠的
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