最近来了一批镍铁测砷，需要用原子荧光测定，我的前处理是：称取0.1g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL盐酸，5毫升硝酸，3毫升氢氟酸，5毫升高氯酸，于电热板上先低温加热溶解，然后升温到239度赶酸，近干后（因为镍铁溶一遍不干净)再加2毫升盐酸，2毫升硝酸，2毫升氢氟酸，2毫升高氯酸再溶一次，直至近干，然后加2毫升盐酸加热返溶，过滤于100毫升容量瓶中。定容摇匀后，分取10毫升母液于50毫升容量瓶中，加5毫升硫脲抗坏血酸，2.5毫升盐酸，定容摇匀，30分钟后上机测定，测出来的结果偏低，但拿同样的母液到ICP测定，ICP测的结果可以，老师们，能帮我看看是什么问题吗，有什么可以解决的办法，万分感谢。