回复Insm_1cd03d35发表于:2020/9/19 23:30:43悬赏金额:
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未解决
最近来了一批镍铁测砷,需要用原子荧光测定,我的前处理是:称取0.1g样品于聚四氟乙烯烧杯中,加10mL盐酸,5毫升硝酸,3毫升氢氟酸,5毫升高氯酸,于电热板上先低温加热溶解,然后升温到239度赶酸,近干后(因为镍铁溶一遍不干净)再加2毫升盐酸,2毫升硝酸,2毫升氢氟酸,2毫升高氯酸再溶一次,直至近干,然后加2毫升盐酸加热返溶,过滤于100毫升容量瓶中。定容摇匀后,分取10毫升母液于50毫升容量瓶中,加5毫升硫脲抗坏血酸,2.5毫升盐酸,定容摇匀,30分钟后上机测定,测出来的结果偏低,但拿同样的母液到ICP测定,ICP测的结果可以,老师们,能帮我看看是什么问题吗,有什么可以解决的办法,万分感谢。