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共有 6 人回复了该问答不锈钢样品成分分析
 回复Ins_c429a209发表于:2020/9/19 17:21:51悬赏金额:20积分 状态:未解决
一、测试方法
0.1g不锈钢样品  4ml王水+水,低温加热消解。定容到100ml。相当于稀释了1000倍。
成分及标液打点如下:Cr 16.7% 45 90 180 360ppm;Ni 10% 25 50 100 200ppm
标准曲线最高点基本上都是成分含量的两倍。
采用了铁基体匹配,用标准曲线测的Cr直接出来的值有18-19%  结果普遍偏高
          铁基体匹配,用内标做出来结果有所降低,17-18%
二、
问题1:

    测量值普遍偏高,我在想是不是因为标准曲线范围太大了,想请教各位老师,这个标准曲线浓度点该怎么取,是越接近越好还是倍数关系,还是其他方法
问题2
    背景值较高有几千,这个是因为我加了基体,可是标准溶液里背景没有那么高。
问题3:
    磷178nm和硅251nm的峰形在标准溶液里比较好,独立的峰,到了样品里出现多个峰,很乱杂,想请问各位老师,这个该怎么办呢
 回复  1# v2894909  回复于:2020-09-19 22:04:51
整体来说看着是没啥问题的。。但是几个点。。
第一就是标准曲线,最高点不用到那么高,虽然应该没啥问题,但是太浪费了。。
第二测个这么高含量的元素犯不着去匹配基体,直接做就好了。注意你曲线酸度和样品酸度要匹配。
第三磷一般用177,机器光路吹扫记得打开,硅可以用288.选方法的时候多选几条谱线。。后面对比看看。干扰严重的话在保证灵敏度满足要求的情况下用径向观测试试。实在不行只能基体匹配或者标准加入。。对于不锈钢我的经验一般是用这两谱线就可以了。。。
我以前做不锈钢也是按照这个前处理后再进行50和100两个倍数的稀释(互相校验稀释有没有问题)然后低浓度曲线测试,供参考。。其实这种高浓度测试对人员要求还高些,些许手法差别影响很大


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