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共有 3 人回复了该问答建立混标的时候遇到的问题
 回复newlaomao发表于:2020/9/19 11:41:35悬赏金额:20积分 状态:未解决
我在建立离子色谱时遇到这样的问题:
  1.正常开机,排气,在一个单标的样品表目录下进行了开机第一针的走样;
  2.依照下表的操作办法进行了混标的配置;
  3.依照标准浓度从低到高的顺序进样;
  4.运行过程中进行了QNT设置;
  5.设置完成,7个标准样运行完后,扫描出来的图谱如附件2,其中有几个离子(特别是溴酸根),一直是显示负值,这个是什么原因呀?
混标配置办法:
1.目的:离子色谱仪对水中常见阴离子(氟离子,氯离子,硫酸根,亚硝酸根,溴离子,溴酸根等)进行检测前需在系统中建立标准曲线,为了便于标准曲线的建立,参照常见标准液的浓度,制定本办法。
2.药品、仪器与器具:
氟离子(F-)标准液      100PPM
氯离子(Cl-)标准液    100PPM
硫酸根(SO42-)标准液    100PPM
亚硝酸根(NO2-)标准液  100PPM
溴离子(Br-)标准液    100PPM
溴酸根(BrO3-)标准液    1000PPM
移液管 5ml,1ml 若干
容量瓶 1000ml1只,100ml8只,50ml1只
超纯水
3.配制方法:
3.1取NO2-标准液(100PPM)20ml至1000ml容量瓶中;
3.2取Br-标准液(100PPM)10ml至同一1000ml容量瓶中;
3.3取BrO3-标准液(1000PPM)1ml至同一1000ml容量瓶中;
3.4加超纯水定容至刻度,配制成如下浓度混标①:
[img=,138,89]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909191140578863_9817_1786659_3.jpg!w138x89.jpg[/img]
3.5取5ml F-(100PPM)标准液,加45ml超纯水,配制成浓度为10PPM的F-标准溶液②。
3.6取0.5ml配好的混标①,加至100ml容量瓶中,加0.5mlSO42-(100PPM)标准液,0.5mlCl-(100PPM)标准液,1ml10PPM F-标准溶液②,定容至刻度,配制成:
[img=,581,53]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909191141263593_8003_1786659_3.jpg!w581x53.jpg[/img]
依次类推,加入量分别如下表1所示,对应浓度梯度如表2:
表1:加样量
[img=,584,125]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909191141174923_6260_1786659_3.jpg!w584x125.jpg[/img]
表2:浓度梯度
[img=,583,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909191141084613_6741_1786659_3.jpg!w583x195.jpg[/img]
3.7将配好的标准液按梯度分别加入离子色谱仪进行标准曲线建立,根据出峰时间区分不同离子,根据峰面积计算离子浓度。
柱子是AS11-HC
 回复  1# guojingyi-2010  回复于:2020-09-19 12:03:35
溴酸盐的含量比较低,我们都是大体积进样,和其他常规四项离子没法一起做
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