回复jinboyiqi发表于:2020/9/18 9:58:53悬赏金额:
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未解决
液相方法如下:
波长:210nm
流动相
时间(min) A相(0.7ml磷酸溶于1000ml水,NaOH调pH至3.0) B相
0 95% 5%
6 95% 5%
15 50% 50%
20 95% 5%
25 95% 5%
对照及样品均用水溶解,样品中醋酸量很少,故称样量选为1g
该法对照溶液4min出峰,峰形良好。样品用离子色谱法检过,醋酸残留大概为3000ppm,对照溶液据此配制。
样品进样后在该位置不出峰,离奇的是,重新称样品,然后用对照溶液溶解后进样,该位置仍无醋酸峰出现。
排除进样针堵塞的问题,且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释,求解!!!