回复jinboyiqi发表于：2020/9/18 9:58:53悬赏金额：
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未解决
液相方法如下：
波长：210nm
流动相
时间（min） A相（0.7ml磷酸溶于1000ml水，NaOH调pH至3.0） B相
0 95% 5%
6 95% 5%
15 50% 50%
20 95% 5%
25 95% 5%
对照及样品均用水溶解，样品中醋酸量很少，故称样量选为1g
该法对照溶液4min出峰，峰形良好。样品用离子色谱法检过，醋酸残留大概为3000ppm，对照溶液据此配制。
样品进样后在该位置不出峰，离奇的是，重新称样品，然后用对照溶液溶解后进样，该位置仍无醋酸峰出现。
排除进样针堵塞的问题，且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释，求解！！！
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