回复woke123789发表于:2020/9/10 16:22:04悬赏金额:
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未解决
最近用安捷伦1200的示差检测器测样品,出现了一个很奇怪的现象。两天用的方法是一样的,流动相是75/25的乙腈/水,我第一天做的时候,柱压52,用3/1的乙腈/水走了个溶剂空白,出现一个正峰,两个倒峰,正峰和倒峰信号强度差不多,又用超纯水走了一针,出现的是两个倒峰,跟溶剂空白的倒峰位置相同,后面走了样品,分峰效果不错,都出现溶剂峰。第二天,我再去测的时候就出问题了,柱压降到44,溶剂空白的正峰变得很小,倒峰很大(从第一天的3000变到几万了),而且溶剂峰出峰时间提前了,跟昨天同样的样品的样品峰也出不来了。老师说可能是流动相的问题,于是我重新配了流动相(仍是75/25的乙腈/水),柱压41,基线走稳后,走了个溶剂空白,发现出现了两个正峰(其中一个很小,一个跟负峰强度差不多),一个负峰,于是我又进了一针超纯水,出现了一个正峰一个负峰(就是溶剂里的大正峰和大负峰)。我也不知道出了什么问题,只是有一点,我第一天用的流动相是我3天前配的剩下的200ml,加入新配的600ml,第二天用的是第一天剩下的300ml加入新配的600ml,不知道是不是这里出了问题,但是溶剂峰的变化是这个造成的吗?说是流动相里的乙腈比例变大了,我也不知道是怎么回事,乙腈的挥发应该强于水,要变也应该是乙腈比例变小啊。
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