回复v3052158发表于:2020/9/5 16:30:08悬赏金额:
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未解决
一、前处理:看了论坛里很多老师土壤前处理的方法,使用了两种处理方法进行对比:第一种,称国标土GSS-3 1g,加入8ml硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,隔夜冷消解,第二天用电炉((只有电炉)加热,水蒸气起揭盖,升温120v,冒白烟完毕后还有黑色残渣,加1ml高氯酸,直至淡黄色黄豆粒,最后加1ml硝酸,冷却定容至25ml。 第二种,参照新标准HJ491-2019 ,称国标土GSS-3 1g,加入10 ml盐酸加热,消煮至少量时,加入9ml硝酸,无明显颗粒时加入6ml氢氟酸,飞硅后加入1ml高氯酸,若有黑色碳化物反复加入1 ml高氯,直至淡黄色不流动的液珠状,加入3ml硝酸,冷却定容至25ml。
二、结果:仪器是安捷伦240FS,铜标准溶液梯度(0.2 0.5 1.0 1.5 2.0 mg/L),安捷伦原厂单元素铜灯,增益值31%。上午测定时仪器和灯预热50分钟以上,上机测定,线性0.9999,发现样品液全部偏低,集中在9mg/kg左右,而GSS-3的参考值为11.4±0.4mg/kg,因为机子长期未开,怀疑是不是灯的问题,继续把灯常亮一中午,下午测定时我把机子吸液管伸到底了一些,发现按第二种方法处理的样品测定的平均值为11.1mg/kg,在参考值范围之内,而第一种处理方法的为10.2mg/kg。担心是标准溶液的问题,用环境保护部出的质控水样(0.5mg/L)上机对比,测定值为0.503。
三、疑问:1、土壤消解一直做不好,但是用了很多方法,第一种相对测得准些,以前消煮用第一种方法铜元素基本都在参考值范围之内,请教各位,这两种方法是不是存在问题,需要改进?根据铜水质标样的结果看,标准溶液的配置应该问题不大,是不是因为前处理问题导致结果偏低?
2、看论坛里说灯的寿命和负高压有关,但是安捷伦的只有增益值这项,下午测定的值比上午高,是因为灯的问题吗,怎么判断灯的寿命,是看增益值吗?
3、样品液定容至25ml,上机吸液时一般取上清液上机,但是为什么吸样管伸到底一点浓度反而就高了,难道样品液里的浓度是不均匀的吗?那平时上机取样应该怎么取?