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共有 3 人回复了该问答现检测一物质但液相色谱峰不好
 回复woke123789发表于:2020/9/3 14:13:31悬赏金额:15积分 状态:未解决
先简单介绍一下检测物质,检测的两个物质都是二元弱酸,第一个峰的弱酸电离常数pKa1=1.92,pka2=6.27,紫外特征吸收波长为209nm;第二个峰的弱酸电离常数pKa1=3.03,pKa2=4.04,紫外特征吸收波长为211nm.
色谱条件:色谱柱:型号ZORBAX SB-C18(色谱柱规格4.6*150mm  5um);检测器:UV;检测波长:210nm;流速:1mL/min;流动相:甲醇:磷酸溶液(v/v,体积比)=3:97(磷酸溶液是含千分之一85%磷酸的水溶液)磷酸溶液pH=2.123。
先需向大家请教的是:我的一号峰拖尾总是很严重,希望大家给点建议
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 回复  1# zhoujin83  回复于:2020-09-03 14:25:31
首先你样品过载了,其次你这个流动相pH疑似不合适,待测物pKa从2~6都有,最合理的就是选用8以上的pH。但是这样一来肯定就没保留了。建议先降低浓度或进样量,再进行重复性验证,做重复性的时候最好样品浓度有一点差异,以便检查样品在流动相中是否有两种形态。如果还不行试试把磷酸换成三氟乙酸,还不行就只能尝试其他分离方式了。
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