回复m3116636发表于:2020/8/29 14:00:32悬赏金额:
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未解决
最近急需开发一个化合物的方法,该化合物多个手性中性,其中一个基团如图[img=,117,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908291347394921_5811_3116636_3.png!w117x242.jpg[/img],总分子量621.66
在酸性条件下会开环,已用LCMS证明了。
现在需要开发该化合的分析方法。
其在磷酸三氟乙酸条件下出峰不成峰形,且目标峰不见,如下图[img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908291350050480_4903_3116636_3.png!w690x305.jpg[/img]
下面那块吸收很高的空白区域其实就是目标产品,但是在酸性条件下无法正常出峰。
后来换成中性条件,不加酸,只水和乙腈,出峰如下图。
[img=,667,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908291354373929_3352_3116636_3.png!w667x326.jpg[/img]
右边多了一个峰,而这个峰是由那块很大的吸收转化的,因为我看过总峰面积,差不太多。
后来再次尝试用磷酸盐调节PH至8.0,出峰如下图。
[img=,659,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908291356253237_8169_3116636_3.png!w659x331.jpg[/img]
这个图与我们做的核磁和MS图更为接近,正常来说13min那个就是目标。但是25分钟后这个峰达到4000,梯度峰这么大也是没见到过,猜测是不是缓冲盐导致的。
以上就是尝试了两天的几个图谱,中间也尝试过等梯度,该流速,换梯度,都不能很好的改善,反而最下面这张图已经是最好看的了。
但是这个峰形及基线,并不好看,不知道还能如何调节。
不知道大家有没有什么建议。