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共有 1 人回复了该问答
熊去氧胆酸的液相含量测定,对照品怎么有两个峰?
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sam22025
发表于:2020/8/27 11:24:22
悬赏金额:
5积分
状态:
未解决
我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时,对照品的液相色谱峰有两个,4min左右和7min左右,峰高相近。但样品只有一个7min的峰,4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算,含量是合格的,请问对照里为什么有两个峰?已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了,而且用不同来源(中检所和某厂供)的对照品都是两个峰。
谢谢各位!
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回复
1#
Ins_d5657f00
回复于:2025-08-27 17:12:22
在分析熊去氧胆酸(UDCA)片剂时遇到对照品中有两个峰的情况,而样品中只有一个峰,这种现象可能有几个原因。首先,需要确认的是,对照品中的两个峰是否都代表熊去氧胆酸及其相关杂质,或者是否存在其他未知成分。以下是一些可能的原因和建议的解决方法:
可能的原因:
杂质或副产物:对照品中除了主要成分熊去氧胆酸外,还含有其他杂质或副产物。
异构体:可能存在结构相似的异构体,它们具有相似的化学性质,但在色谱图上表现出不同的保留时间。
降解产物:对照品在储存过程中可能会产生降解产物,尤其是在不当的储存条件下(如温度、湿度等)。
溶剂效应:对照品制备时使用的溶剂或条件与样品制备时不同,导致出现额外的峰。
解决方法:
纯度验证:首先,确保对照品的纯度符合要求。可以通过供应商提供的证书(COA)或重新购买另一批次的对照品来验证。
质谱鉴定:利用质谱技术(如LC-MS)来鉴定对照品中的两个峰所对应的化合物,以确定其化学组成。
稳定性研究:如果可能,进行对照品的稳定性研究,评估其在不同条件下的变化情况。
对照品制备:仔细检查对照品和样品的制备过程,确保两者的条件尽可能一致。
方法优化:尝试优化色谱条件,比如改变流动相的组成、pH值、流速等,看是否可以改善峰的分离或消除不必要的峰。
咨询专家:联系对照品供应商的技术支持,询问关于对照品的具体信息,包括可能存在的杂质或副产物。
结论:
既然您提到已经排除了胆酸或鹅去氧胆酸的可能性,并且使用了不同来源的对照品都观察到了相同的现象,这表明这两个峰很可能是熊去氧胆酸对照品中的常见组分。如果7分钟的峰代表熊去氧胆酸,而4分钟的峰与药物的主成分无关,并且不会影响最终的定量结果,那么您可以继续使用7分钟的峰来进行含量测定。然而,为了确保分析结果的准确性,建议还是通过上述方法进一步验证这两个峰的性质。如果4分钟的峰确实不影响样品的定量结果,并且在多个对照品中始终存在,那么这个峰可能是对照品中的一个恒定杂质或副产物。在这种情况下,只要保证样品中没有该峰出现即可。
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