回复v3205759发表于:2020/8/16 15:45:39悬赏金额:
8积分 状态:
未解决
用ECD检测器检测农残,使用一段时间后出现这种情况。在保留时间20min左右,基线开始大幅波动(色谱图传到二楼)。
在进样品之前进仪器空白,溶剂空白都是正常的。但在进样品之后再进空白,空白也会出现这种波动。重复进几次仪器空白,这种波动消失。
进样口:更换了隔垫,衬管,清洗了分流平板。
ECD检测器:进行了热清洗。且在不连接色谱柱的状态下,用进样时的色谱条件采集信号,得到的色谱图没有这种波动。
气源:出现这种情况前后,使用的是同一瓶氮气,后更换了新的氮气,还是没有改善。
色谱柱:色谱柱重新切割,重新老化,更换了柱头石墨垫。老化后略有改善(一到两个样品比较好,然后变严重)。
色谱柱型号VF-17ms,今年五月份才购入,原本以为是色谱柱的问题,但用DB -5的柱子在这个升温程序下进样品,还是依旧在20min左右出现这种波动。
找不到还能怎么维护了,大家有遇到过这种情形吗?
色谱条件如下:
升温程序: 初温70℃,保持1min。
以10℃/min升温至180℃,保持5min。
以5℃/min升温至220℃。
以3℃/min升温至280℃,保持8min。
进样口温度:240
检测器温度:300