回复wqcylsg发表于:2020/8/14 15:31:30悬赏金额:
20积分 状态:
未解决
我做的是厌氧甲烷氧化脱氮实验。甲烷浓度很高,我主要检测N2、CH4、CO2三种气体。用的是TCD检测器,TXD-01不锈钢柱,长度2m(直径2mm)。仪器条件设置如下:
柱温:110,检测器:150,气化室:130,桥流:120mA。目前三个气体的保留时间为:N2:1min,CH4:3.4min,CO2:7min.
我的问题:
1、我看到其他人做的柱温都很低,一般在90度以下,我通过检测发现,50度时可以分开氮氧峰,50度以上就分不开。但是50度时整个气体检测完需要30分钟的时间,其中甲烷的保留时间为8分钟,与其他人说的3分钟相差甚远。
2、以前做实验,检测出的各种气体峰面积都很稳定。但是最近感觉数据不太稳定,在调节气相色谱仪上面的稳流阀后,重新做了两组标准曲线。做出来的标准曲线很好,但是之后测的数据依然不稳定,与标准气体相差甚远。
3、我用的是面积外标法,载气流速与峰面积响应成反比,我如果想要增大峰面积的响应,是应该调大稳流阀的数值,还是调大载气瓶的压力呢?
4、我如果降低柱温,如何保证三种气体的保留时间在10分钟之内完成呢?