所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146803
所有仪器问答:170765
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 色谱 > 液相色谱液相色谱论坛
共有 9 人回复了该问答流动相为0.1%磷酸和乙腈走梯度时空白出峰大且杂,可能有什么原因?
 回复m3116636发表于:2020/8/13 18:26:34悬赏金额:10积分 状态:未解决
附上面一个帖子。
两台仪器新买来就有鬼峰,排查来排查去,刚开始认为是水的问题,给换了,但是依然有鬼峰,迫于无奈试用了鬼峰捕集小柱,只试用了磷酸乙腈的那台仪器,鬼峰果然不明显了,但是另外一台未加捕集柱的依然有鬼峰。
后来工程师过来排查鬼峰,用另外一台排查的,发现了乙腈的问题,于是把乙腈换了(另外一台是0.1%TFA和乙腈),换了之后鬼峰消失,这里的鬼峰吸收是239nm。
然后我便认为既然另外一台没问题了那么都是用的一样的水,一样的乙腈,除了一个磷酸一个TFA以外其余是一样的,这台应该也没问题了,于是把捕集柱拆了,看出峰情况。
结果让人难以接受,用磷酸的这台依然有鬼峰,而且跟几个月前的鬼峰一样的,吸收最大是190,然后210有一点吸收,220开始降下来。峰面积波动100000MAU上下,峰高也在5-15MAU上下……
让人很无奈,不知道是不是TFA下鬼峰的可能性比较小,还是磷酸条件下本身就容易有鬼峰??而且磷酸条件下空白很杂,TFA却比较干净……
目前自己也在想办法排查,又换了一个品牌的屈臣氏水,晚上做个捕集测试看看情况。
有没有遇到同样问题的同胞提个建议……找点原因,毕竟捕集柱很贵,我们买了好几台- -不可能每台都配备……哎
以下附上有捕集柱和没捕集柱的图(加了捕集柱的也有杂峰,目前还在找原因,主要关注是那个比较高的峰)
无捕集柱:
[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131825107690_1768_3116636_3.png!w690x322.jpg[/img]
有捕集柱:
[img=,681,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131825333610_6815_3116636_3.png!w681x346.jpg[/img]
 回复  1# dadgoh  回复于:2020-08-14 09:58:34
把磷酸先撤掉,看乙腈和水的情况,再一点一点加磷酸。看一下是那个携带的杂质。
扫一扫查看全部9条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】