回复sam22025发表于:2020/8/13 9:43:03悬赏金额:
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未解决
现在测定桑叶挥发成分,条件如下:
固相微萃取(SPME):SUPELCO公司的。萃取头为75μmCarboxen/PDMS、65μmPDMS/DVB、100μmPDMS。
气-质-质串联仪:Bruker 450GC-320MS
实验过程:取桑叶叶片放入容器中(容器为上面带小口的塑料杯子,小口方便萃取头的插入。萃取时用封口膜将萃取手柄与小口密封住。并将萃取纤维头推出),保持叶片的完整,每次放入4-5片叶子。萃取时于40摄氏度水浴萃取40分钟。之后将萃取头插入气相色谱的进样口。接着推出纤维头。直至分析结束再将其拔出。(这里我也确定纤维头没有坏)
GC-MS条件:
色谱条件:进样口温度270℃,起始温度40℃,保持5 min;以4℃/min速度升温至120℃,保持10min;再以20℃/min的速度升温到280 oC,保持2 min;载气He的流速为1.0 mL/min,无分流比。
质谱条件:
电离方式EI,电子能量70 eV,离子源温度230℃,
接口温度280 ℃。质量扫描范围(m/z)40-500。
试了几次,不出峰,求高人指点一下。