回复asoil发表于:2020/8/9 11:35:48悬赏金额:
18积分 状态:
未解决
样品的消解:
准确称取0.2g干燥的土壤样品,精确至0.0002g,置于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入6.0mL HNO3、2.0mL HCl和 2.0mL HF,放入微波消解系统中,190℃消解进行消解。
消解结束后,加入0.5mL HClO4,160℃赶酸至近干,约需3个小时。用去离子水将溶液溶解后移入25mL容量瓶中,加水冲洗消解罐内壁3-4次,并入容量瓶中,定容,静置,备上机测试。同时做全程空白实验。
吸取5ml消解液到25ml容量瓶中,加入1.25ml盐酸,加水至约15ml,加入5ml 5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,水定容,放置30分钟,用原子荧光法测As。
问题:
10ug/l As 荧光值1700,100ug/l As 荧光值12000。试剂空白16000,样品检测液16000,太高了。
不知道什么原因?
怀疑:
高氯酸或氢氟酸,与,硫脲、抗坏血酸,反应,生成某种物质,干扰,有荧光值?