所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146751
所有仪器问答:170711
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 色谱 > 气相色谱气相色谱论坛
共有 3 人回复了该问答气相色谱 顶空进样 分析丙烯酰胺 没有出峰 为什么
 回复dlleap发表于:2020/8/8 11:40:14悬赏金额:2积分 状态:未解决
各位,我是新手,最近用气相色谱分析丙烯酰胺,用微量进样针直接汽化室进样可以看到出峰,顶空进样就很难找到了。详细描述如下,请求指点。
因为丙烯酰胺是固体,采用无水乙醇溶解。
色谱柱:PEG20M
汽化室温度:225
检测器温度:250
程升:
    初温:40,;保持1min 一阶升速5℃/min,一阶终温100℃,一阶终时2min;二阶升速10℃/min,二阶终温220℃,二阶终时4min。
一、微量进样针直接汽化室进样,进样量0.2微升(再大乙醇就平顶了)
    得到的谱图如下7.015出峰的时乙醇,29.498出峰的是丙烯酰胺,丙烯酰胺用的是色谱纯的,在乙醇中溶解的浓度没有定量,刚开始试过两次都没有出峰,后来又经过两次加大丙烯酰胺的量才出来这个可爱的峰,我估计是接近饱和了。
[img=,690,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139443746_7313_1693685_3.png!w690x186.jpg[/img]
二、顶空进样
    样品:100℃;阀箱:100℃;管线:100℃
    进样量大概10滴
①用上面的丙烯酰胺溶液做了一次,没有看到明显的出峰。乙醇达到950mv(1300mv平顶)
[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081140082302_3492_1693685_3.png!w690x345.jpg[/img]
②又往顶空瓶里加了些丙烯酰胺固体,熔点是80多度,这样浓度更大,把程升的二阶终时改成了8min,仍然没有明显的出峰。
[img=,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139592853_2056_1693685_3.png!w690x262.jpg[/img]
难道顶空进样的时候没有把足够的丙烯酰胺带进去,丙烯酰胺熔点82-86℃,沸点125℃,顶空的温度设置成100°不够吗。
还是因为这个毛细柱对丙烯酰胺不灵敏;
请前辈指点,谢谢
 回复  2# Ins_28b26cf2  回复于:2020-08-08 21:31:14
我最近也在用顶空测丙烯酰胺,用水、DMA和DMI作溶剂都试了,水做溶剂加热器,定量环和传输线温度分别是80,90,100,DMA和DMI做溶剂加热器,定量环和传输线温度分别是110,120,130,丙烯酰胺浓度要稍微大一点,都能出峰,不过用水作溶剂做出来的曲线不够线性,DMA效果最好,你可以试一下
扫一扫查看全部3条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】