在很多时候都会出现这种情况，很多人以为在电镜下看到了，在XRD中一定能看得到。其实不是这样的。电镜观察的表面微区，XRD是包含一定深度的一个体积内的平均统计结果。因此，正如有一个很大的箱子用布包起来，你看到的是布，但XRD需要的是布的体积在整个箱子系统中所占的份量。一般来说，当这个份量低于5%时，在XRD中表现不出来。
建议：1 采用掠入射方法，即固定入射角为一个低小的角度不变，这样，X射线照射的体积只是表面和亚表面一层而不是整个的样品体积，从而提高表面在整个被照射体积中所占份量。2 延长扫描时间，一般扫描速度是4-8度每分。如果把扫描速度降到0.5度每分钟，也许会有效。一般实验室都不会愿意做，因为太费时了，你可以把一个样品当作10个样品来算钱，就会愿意了。

原文由 lting154 发表: 我在氧化锆表面生长羟基磷灰石晶体，SEM结果发现氧化锆表面长满了粒径为几十到一百个纳米的小颗粒，XPS做出的钙磷比为1.59，但是xrd中却找不到羟基磷灰石的衍射峰。请教高手，这是为什么呢？是背景氧化锆衍射峰太强的影响，还是羟基磷灰石是纳米小颗粒所以峰强度不行，或者根本就没有长成晶体啊？

找不到HAP的衍射峰可能是粒状HAP在氧化锆表面上生成的晶体极薄,导致衍射峰没有,HAP的钙磷比为1.59这个数据在这里和衍射峰应该没关系,只说明合成HAP过程中放的氧化钙和磷酸的比值,这个1.59不一定是你配料合成中的实际比值.当然,没峰也跟氧化锆有少量关系.