回复Insm_d612456a发表于:2020/8/5 11:18:52悬赏金额:
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未解决
新手现在想要同时测血样中的乙醇和乙醛含量,之前没做过气质,所以想要请教一些问题:
1)我的血样只有几十微,这个量顶空能做出来吗?
2)我想先用乙醇水溶液来练下手但找不到峰,后来发现前面的包应该就是乙醇,但有分叉,这是过载造成的吗?如果是过载的话为啥28和31的相对丰度那么大呢?就算我进样纯乙醇也是这两个丰度最大,分子离子峰只有20左右(我看文献上是依据29、46两个离子峰来定性和定量的);(图1,纯乙醇,进样量1000uL)
3)后来感觉仪器比较顺手了,就想用乙醇和乙醛的混合标样来试一下检出限(都是0.1mg/L,各0.5mL)(45度孵化12分钟,进样1000uL,不分流,进样口温度210,流速1mL/min,柱子DB-5ms,45度保持3分钟,再升至70度保持1分钟,再升到210度保持5分钟)最后跑出来还是在前面一坨,我觉得应该是没分开(图2);然后又单独用0.1g/L的乙醛标样跑(40度孵化12min,进样1000uL,不分流,进样口温度180,流速1mL/min,初温30度,保持3分钟,再5度程序升温至40度,保持1分钟,再升至210度),结果好像还是看不懂(图3)[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051118291918_7379_3971239_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051118289132_5141_3971239_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051118300239_5858_3971239_3.png[/img]