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共有 4 人回复了该问答
N-二甲基亚硝胺气质方法请指点
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v2857333
发表于:2020/7/31 10:27:28
悬赏金额:
14积分
状态:
未解决
做N-二甲基亚硝胺用气质方法做检出限达不到,感觉试剂干扰也很大。大家有做过此项目的请指点迷津。还有前处理方法有没有别优化方法请指点。这个前处理方法蒸馏过程大家有没有图片,想看看前处理的小设备,想重新购置。现在的设备感觉太难用,两三个小时蒸一个样。望路过的大神暂歇脚步,指点一二,必受益良多。
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回复
1#
nphfm2009
回复于:2020-07-31 10:50:28
标准GB/T 5009.26-2003第二法中称样量为200g。考虑到客户的样品成本、实际称样操作的难易程度以及蒸馏瓶的体积,在满足仪器响应的情况下将鲜样的称样量定为50.0g。部分干样,如干虾粉因为蒸馏时会产生大量泡沫,泡沫极易冲到冷凝管或接受瓶中从而污染接收液,而部分质量较轻或吸水后体积膨胀比较大的干样如紫菜等,又会因为体积过大导致蒸馏瓶装不下无法进行正常操作。这类样品在考虑实际的可操作性将称样量定为5.0g,此时仪器的响应可以满足要求。另外还有类似鱿鱼丝这种含水量介于干样和鲜样之间的半干样品,称样量过多蒸馏时不易操作,称样过少样品不均匀,因此称样量定为25.0g。为了统一操作最终将称样量定为鲜样50.0g、半干样品25.0g、干样5.0g。
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