昨天做了GBT14550这个方法的土壤加标试验，加不出来，应该是前处理有问题现在就前处理遇到的一些问题向各位请教。
我是称取20g土加8g硅藻土，使用加压流体萃取，，溶剂是石油醚和丙酮，萃取（萃取液带绿色。猜测是叶绿素）结束后用滤纸（上面铺无水硫酸钠）过滤，收集滤液，浓缩。
萃取液和过滤出来的液体是有色澄清的，但是浓缩之后就产生了杂质。浓缩时润洗一直用的石油醚丙酮1:1溶剂。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261037569209_7408_3231774_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261038082678_7811_3231774_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261038198846_1005_3231774_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
未见明显分层，只是上面漂浮了一层类似“油状”的东西。我用枪从底部将液吸进顶空瓶，进样不出峰，我往顶空瓶里直接打了针液标，再进样依然不出峰，此时发现顶空瓶出现分层现象。液标（标准工作溶液）是正己烷稀释配的
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不知道分层的什么物质。
一开始怀疑是水，我又往顶空瓶里加水，出现三层分层，所以之前的分层应该不是水。
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就以上出现的问题，土壤加标一直做不出来，请教各位前处理是怎么做的。另外我这个分层的物质可能是什么。