回复guizhoulan发表于：2007/1/26 12:06:00悬赏金额：
20积分 状态：
已解决
现在要用火焰原子吸收法测定近海沉积物中Cu\Zn\Pb\Cd\Cr五种元素.消解使用硝酸-高氯酸消解.如果现在我将5个元素合并在一起处理,称取4g 干样,加入20ml 硝酸蒸干,再加5ml 高氯酸蒸干,然后用1% 硝酸微热浸提,用二蒸水定容到25ml,这样可以吗?还是一定要将元素分开处理?
急切等待指点.
HF酸并不危险。
不过，不清楚你消解的时候是用什么容器的，如果用玻璃容器，那就不能用HF，HF对玻璃有腐蚀作用。
再加上，在土壤晶格中的待测元素含量一般也不多，所以不一定要用HF破坏土壤晶格。
问一下，以前消解结束后，样品溶液能澄清么？
另外，用什么来做质控的？有没有“近海沉积物”标准参考物质或者做回收率试验？
[quote]原文由 insnfeng 发表:
HF酸并不危险。
不过，不清楚你消解的时候是用什么容器的，如果用玻璃容器，那就不能用HF，HF对玻璃有腐蚀作用。
还有你雾化器里的玻璃U型管也要换成塑料的
原文由 insnfeng 发表:
原文由 guizhoulan 发表:
现在要用火焰原子吸收法测定近海沉积物中Cu\Zn\Pb\Cd\Cr五种元素.消解使用硝酸-高氯酸消解.如果现在我将5个元素合并在一起处理,称取4g 干样,加入20ml 硝酸蒸干,再加5ml 高氯酸蒸干,然后用1% 硝酸微热浸提,用二蒸水定容到25ml,这样可以吗?还是一定要将元素分开处理?
急切等待指点. |
有问题。
这五个元素可以一起处理，有的标准上说Cr需要另外处理，加硫酸消解，估计是因为在消解末期Cr容易损失。处理方法一般要加HF酸的（加氢氟酸的话，不能用玻璃容器）。
称样量在0.3－0.5g之间就行了。
Cd由于含量比较低，用火焰的话（火焰测灵敏度低）比较难测，可能要需要富集萃取的过程，我平时是用石磨炉做的。
称样量到了4g的话，估计用的酸量非常大，消解时间也非常长。
|
Cu\Pb\Cr微波消解法：称取0.3g 左右的试样于消解仪配套的聚四氟乙烯罐中,加少量水湿润,加入5mLHNO3 ,2mL HF ,盖上密封碗装入消解罐中,旋紧盖子,放入微波消解炉中，按下表中条件进行消解。
微波消解条件
工步 1 2 3
压力（MPa） 0.5 1.0 1.5
时间(min) 3 5 10
微波消解结束后,将消解液转移到聚四氟乙烯坩埚中,并加少量水洗涤。将聚四氟乙烯坩埚放电热板上逐渐升温加热,并控制温度在180～220 ℃之间,当内溶物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲内壁,全量转移到50mL比色管中。同时作全程空白。
原文由 xiaozouzi 发表:
不加HF时，消解完以后样品里有小颗粒，是SO2吗？可以过滤吗？
|
应该是SiO2等成份，如果你不加HF一定要把它过滤掉，要不然上机很容易堵塞进样系统
Cr是比较容易损失的成份，所以加热消解时，要低温消解，有些人用120度，也有人用150度的，温度自己把握。个人认为在不沸腾的情况下，尽量达到最高温就行了（这样快点），有消解罐就最好了。
用火焰
原子吸收法测定近海沉积物中Cu\Zn\Pb\Cd\Cr五种元素.消解使用硝酸-高氯酸-氢氟酸消解.,称取4g 干样,在聚四氟乙烯烧杯中,加入20ml 硝酸和15ml氢氟酸蒸干,再加5ml 高氯酸蒸干,然后用1% 硝酸微热浸提,用二蒸水定容到25ml即可.
insnfeng 回复于：2007/1/26 12:58:00
您现在的位置：