回复jinboyiqi发表于：2020/7/2 11:41:49悬赏金额：
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未解决
大家好，向你们求助一个关于液相测单糖的问题。我用的柱子是反向C18柱，流动相是PH 为6.8的磷酸盐缓冲液:乙腈为85:15，紫外检测器，柱温35。按理说PMP 衍生法测单糖是很经典的方法，我也按照文献的方法(单糖600ul，0.3M NaOH 600ul,0.5M 的PMP 的甲醇溶液，70℃反应100min,然后冷却静置加入0.3M Hcl 600ul,然后用氯仿萃取3次 )跑完发现PMP 峰高达到4000mA ，而单糖葡萄糖的峰高最大只有峰高只有100mA,降低PMP 浓度即稀释10倍，单糖浓度增加到0.01%，PMP 峰高仍有2000+mA ，单糖的峰高也只有几十mA ，峰高差距太大啊！而且发现杂峰很多，峰高和单糖的差不多啊！我现在有个问题是，PMP 浓度还要再降吗？还有就是杂峰也忒多了吧，都没法确定单糖的出峰位置啊！今天跑了一个木糖发现70多min才出一个很小的峰浓度为0.02%.和文献报道的出峰时间有很大出入。现在很是迷茫，大家给点建议和思路吧。心太累。每次做液相，仪器总出问题，仪器没问题了，又是其他各种问题。
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