回复Ins_eedfb20d发表于:2020/6/28 9:22:11悬赏金额:
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未解决
刚刚接触紫外测油,普析TU1901,详细描述整个做线和质控的过程,请老师指导
新人学了红外测油大概一个月,负责公司水体中石油类和动植物油,气样中的油烟。基本上每次对质控在8%之内。
最近总站能力验证,做紫外测石油。公司人员紧缺,分配给了我,没有经验的我硬着头皮上了,这是背景。
准备试剂有:
1、1000mg、L的储备液,坛墨。此次已用
2、7点几的质控一只,3月份购买,坛墨。此次已用
3、12点多和22点多的质控各一只,还没用。
4、正己烷AR500ml两瓶,用了一瓶半。
现在做完的结果是,质控7点几那只做出来只有3点多。不敢敲掉考核样。
试剂用完了,还在走采购流程买,真是心累。
下面详细说下作样过程:请老师看看有哪些问题:
步骤:
一、提前学习了紫外测油的标准HJ970-2018标准,学习了5遍
二、公司没有操作规程,所以我网上下载了普析TU1901的操作规程,熟知了,光度测量,光谱测量,定量测量这三大功能,这次主要用定量测量。
三、配线与测量标线
1、5ml1000mg/L到50ml容量瓶,正己烷稀释。
2、取6个50ml容量瓶,分别移取0 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 ml,正己烷定容。浓度分别为0 1.0 2.0 4.0 8.0 16.0 mg/L
3、普析TU1901经过预热30min,自检通过。点定量测量,设置为一次方程,基本上都是默认。那个“扣除空白值”没有勾选。
(问题1:这个要不要勾选扣空白?)
4、用2cm石英比色皿,2个分别放正己烷,放入机器。点击校零。
5、拿出外面的一个比色皿倒掉,倒入标线的第一个点,也就是0mg/L 的那个瓶子,放入测量,得到标线的第一个点。Abs为0.130
(问题2: 0点这个点要不要测?
问题3:为什么同样是正己烷,已经校了零,这个0点正己烷只在瓶子里过了下就拿去测,空白值为什么这么高?这个0点正己烷和校零的正己烷的区别就只是在瓶子里过了下,这是瓶子不干净吗?还是说这个步骤本身就会有空白读数?)
6、依次测量曲线6个点,得到Abs为:
0 0.130
1.0 0.189
2.0 0.205
4.0 0.301
8.0 0.481
16.0 0.848
机器上曲线为C=22.31458 Abs-2.84262 R=0.9993
7、选择未知样品测量,将10ml的质控样直接倒入比色皿测量。得到数值: Abs:0.163 浓度C:0.795. 标准值是7.5 相差10倍.
PS:将上述曲线所有点减去空白0.130,得到净吸光度,在Excel表中建立曲线。
0 0
1.0 0.059
2.0 0.075
4.0 0.171
8.0 0.351
16.0 0.718
曲线:Abs=0.044737 C - 0.002142857 R=0.9993
此时将质控样吸光度0.163代入公式,得到浓度3.69mg/L。比标准值7.5少一半。
四、在另外一台国产紫外分光仪器,用1CM比色皿,测量标线得到分光吸光度:
0 0.0272
1.0 0.0285
2.0 0.0426
4.0 0.0959
8.0 0.1808
16.0 0.3482
建立曲线:Abs=0.02089 C -0.01462 R=0.9976
质控=3.840mg/L
结论:从两台仪器,两次测量可以看到:
0和1mg/L的吸光度基本一样,说明空白太高,怀疑是正己烷的问题吗?
两台仪器做出来的曲线斜率,一个是2CM比色皿的0.044737和1CM的0.02089.我猜测应该是没有问题的。
两次质控都基本差不多。都是3.6附近,比标准值少了一半。
请前辈指出我的实验过程有哪些问题?应该从哪方面来改进?