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共有 14 人回复了该问答
HJ959-2018标准中四乙基铅的方法验证难题
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p3146732
发表于:2020/6/11 14:51:23
悬赏金额:
13积分
状态:
未解决
在做HJ959-2018标准中四乙基铅的方法验证,但是遇到几个难题,因为是刚接触环境类标准的小白,所以好懵,求各位大神指点!!
1)线性不好。只做到了两个9,求提高线性的方法。
2)空白样的加标回收率不好。按照标准中的做法,在顶空瓶中装入10ml纯水,直接加标,在2ppb浓度的七个平行样中,回收率为40%-90%,不知道是什么原因。加标时,密封了顶空瓶后,再用微量注射器插入垫片后加标,不知道是否有影响,是不是应该加标后再密封顶空瓶呢?还有就是7个平行样是加标后立马上机,应该是4个小时内分析完毕了的,有可能是四乙基铅分解的原因导致回收率不稳定吗?还可能是其他什么原因导致了回收率过低和不稳定吗?
3)检出限不够低。标准要求0.02ppb,但我现在只能做到0.08ppb,已经更换了衬管和垫片,不知道还有什么其他办法可以降低检出限?
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回复
1#
Ins_64c40efe
回复于:2020-06-11 15:27:23
标准的曲线现行相关系数要求只要0.995以上,不需要三个9啊
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