农残检测根据样品性质不同，检测方法不同，前处理也差别比较大。
一般是提取富集、固相萃取、浓缩进样等。
提取富集可以用振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）、组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）、索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质）等
液液萃取后还有蒸发浓缩，是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。用旋转蒸发仪浓缩
固相萃取从试样中除去去对以后的分析有干扰的物质；富集痕量组分，提高分析灵敏度；变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配；原位衍生；试样脱盐；便于试样的储存和运送。用到萃取装置和萃取小柱，小柱有很多型号，根据不同的富集物选择不一样
浓缩后就可以进样了，一般分析仪器有GC、GCMS、LC、LCMS等，