回复v3038686发表于:2020/4/1 15:48:38悬赏金额:
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未解决
我做液质出了问题,想咨询一下。事情是这样的,年前液质走序列的时候荧光检测器出了问题,当时序列没走完,换到了紫外检测器,重新编辑了方法继续走序列没有出现问题,下午另一个同学做液相把流动相选项换了,我晚上做液质的时候没注意,但走了一个样之后我就发现并换回来,而且冲了很久的柱子,但自那之后我的样品检测的峰面积就很低了,比如我1mg/L的标样,之前测定峰面积可以达到200万左右,到现在只有8000,但是别人用液质没有任何问题。我一点一点的排除因素,用异丙醇冲洗了柱子,没有用;重新编辑液质的方法检测,没有用;重新配了标准溶液检测,没有用;今早用之前液相的方法检测1mg/L的标样,发现和以前做的液相没有差别。后来我调用了别人的方法,在其基础上改了液相的流动相,质谱里质荷比和碰撞电压,重新保存方法后检测,现在1mg/L的峰面积达到22万左右,但比之前还是低了一个数量级,第三次再检测的时候1mg/L的标样又掉回9000,现在排除了原药标样,柱子和液相的问题,但是液质编辑的方法也没错,所以到底是哪里出了问题呢?