回复p3101878发表于:2020/3/23 11:40:09悬赏金额:
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未解决
先是空气的。按照《空气和废气第四版》用王水消解滤筒做出来空白荧光值有破万,样品也是。我曲线10ug/L的才3000多,后来我在彻底清洗器皿,再实验把样品空白控制在了1000到2000左右。消解的时候还老是爆废喷出来……平行和加标一直做不好。
在是做土壤的用GB/T22105做用比色管1+1的王水水浴消解。这个空白第一次在2000左右,第二次后就一直5000了,后来我从比色管里倒在新的塑料管里测这又回到了2000,再测又变大了。我一个样是0.2297g的土,一个是0.1930g,一个0.1962g加标100ug/L汞标液0.5ml,结果分别是13ug/L,7ug/L,3ug/L(这个加标消解的时候盖子喷出来了液位少了一半)。很绝望。测的数据会慢慢变大。我用微波也做不准平行……。我做 没预处理的质控是可以的
我发现这汞好像每个标准上都让加重铬酸钾保存,我都没加会不会是这个原因……。用王水消解空白在2000这样正常吗。做砷就很正常一点问题也没有。