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共有 3 人回复了该问答
液质条件的摸索
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dickwang2008
发表于:2007/1/13 9:39:00
悬赏金额:
30积分
状态:
已解决
我们在应用液质联用仪分析时,如何确定分析条件?摸索条件的程序是什么?都有哪些注意事项?希望 大家把自己的经验写下来,让大家共同分享!
欢迎大家积极参与讨论.
liang_sp
回复于:2007/1/18 7:52:00
原文由
dickwang2008
发表:
我们在应用液质联用仪分析时,如何确定分析条件?摸索条件的程序是什么?都有哪些注意事项?希望 大家把自己的经验写下来,让大家共同分享!
欢迎大家积极参与讨论.
首先,我们应该知道被测化合物的结构式,pKa,溶解度等理化性质。
1,根据化合物极性和分子量大小选择离子源,非极性强的化合物可用APCI源,非极性弱的用ESI,此外ESI可形成多电荷离子,适合检测多肽等分子量大的化合物(APCI则不行)。
2,根据化合物的酸碱性选择用正离子或负离子:一般碱性化合物用正离子,酸性或中性化合物选择负离子。
正离子条件下:流动相一般加0.01-0.1%的甲酸,
负离子条件下:流动相一般加0.01-0.1%的甲酸铵。
3,离子源和正负条件确定好后即可优化化合物的质谱参数:
建议先搞清楚各个参数是与流速相关还是与分子量相关,与TSQ Quantumn为例:
与流速相关的参数有:Spray voltage,Sheath gas, Aux gas,Capillary temperature等参数,如果流速在较低范围内变动,这些参数就不用优化,使用厂家的推荐值即可。
与分子量相关的参数有Tube lens offset等参数,这个一般也不建议优化。使用校正表上的值即可。
所以这一步最关键的是找到母离子,如有加合离子建议加大Source CID试试,给一定能量,看看打碎的主要子离子。
注意:如让仪器自动找子离子也能找到,但其优化的碰撞能量一般偏高,一般需要在其基础上减去Source CID的值大小即可
未完待续
lcms2006
回复于:2007/1/13 19:42:00
如果是简单的定性,对于锥孔电压没什么太苛刻的要求。但是如果是要对样品进行定量,特别是低含量的,要讲究灵敏度,那就我对单个样品直接进样,分别优化毛细管电压和锥孔电压。
wuyuandaai
回复于:2007/1/13 16:28:00
其实做方法 不是很难的,先找MS的条件,然后建立MRM连上
液相
找液质方法就可以了,然后在优化离子源 气体流量,以及温度就可以了,我现在已经做了很多的方法,可能不是很好,但是可以做了,在逐步的完善!我们是做日本肯定列表的.
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wuyuandaai
回复于:2007/1/13 16:28:00
其实做方法 不是很难的,先找MS的条件,然后建立MRM连上
液相
找液质方法就可以了,然后在优化离子源 气体流量,以及温度就可以了,我现在已经做了很多的方法,可能不是很好,但是可以做了,在逐步的完善!我们是做日本肯定列表的.
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