在测定土壤中镍、铬的时候，我选用的时gss-5、gsd9、gsd19这三个标准土样，经过硝酸3-盐酸5-氢氟酸2-高氯酸1、硝酸2.5-盐酸2.5-氢氟酸5-硫酸0.1这两种方法用石墨消解，经过1+1王水提取后上机，但是结果不理想。gsd9镍、铬测定值在标准值范围，gss-5、gsd19镍、铬测定值低标准值50%。两个方法测试结果一致。在消解过程中，gsd19土样颗粒消解完成液体后在消解管底部有一层黑色的像油一样的流动膜，在多次补酸后依旧是这样，在液体体积变小后，高氯酸冒烟后这层黑膜消失，提取后成透明淡黄色液体；硫酸冒烟的则变成黄色奶状的液体，提取后变成很浑浊的白色液体，需静置1天才能测定。有大神遇到过这种情况吗？求分析指点。或者有成熟的消解方法也求告知一二。