本人正在使用岛津HPLC做一条肽的药代动力学，用的C18硅胶柱，流动相是水和乙腈梯度洗脱（都含有千分之一三氟乙酸），求做过多肽血浆样品的高手给一些血浆处理方法的建议，目前使用乙腈沉淀法发现峰几乎检测不到，加了点甲酸好一点。参考文献中做万古霉素的方法，血浆样品加入25%三氯乙酸酸与乙腈（2:1），药品的峰还是特别小。使用乙酸乙酯萃取法也做了，提取下层水层，也是没有峰，而且血浆中杂蛋白特别多。多肽药做血浆样品是不是不能用乙腈沉淀法呢？调整乙腈的比例会出现理想的效果吗？
最近几天测纯样品（当天解冻的)不加到血浆里发现目标峰面积表小很多，内标就比较正常，不清楚是柱效问题还是紫外检测器问题。
以上问题求高手给一些建议，感激涕零！