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共有 9 人回复了该问答求助:如何对DINP进行定性和定量(依据GB 5009.271-2016)
 回复Ins_0b9b2ed9发表于:2020/1/9 18:50:08悬赏金额:20积分 状态:未解决
各位大神,最近刚接触使用气质联用仪,小白一个 ,求助啊啊啊,先谢谢啦!!!
我按国标第二法做DINP的标曲(0, 0.5, 1.0 , 2.5, 5.0, 10.0, 20.0ppm),买的标准品DINP(CAS号 68515-48-0),使用安捷伦GCMS,出的峰和附录E的差不多,手指峰,保留时间在18.5-21.0之间(最高峰出现在19.87(6个浓度梯度(含标准品)的标准液都是))。。。但是不知道选择哪个峰来定性定量??
查看质谱图,,保留时间内的其他小峰也都有127 149 167的离子碎片(其中定量离子149质谱峰最高)(我按工程师的说法,在质谱参数中只输入了前三个定性离子(127,149,167,293 四选三))。。。
做样品时,基本在19.83出的最高峰。。。不知道该不该用最高峰来定性定量(下图分别对应国标附录参考图、我做的标曲后三个浓度的色谱图、以及最后定量分析以色谱最高峰来做的标准曲线)。。。求大神解惑。。。谢谢!!!
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 回复  1# sdlzkw007  回复于:2020-01-09 19:55:08
同分异构体的混合物,出来的峰就是五指峰,定量采用提取离子的峰面积加和作为仪器响应。定性采用三个离子的比例与标准品匹配来初步筛选。准确定性可能需要其他方式共同分析
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