回复Insp_9ee21abd发表于:2020/9/29 15:47:46悬赏金额:
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未解决
各位大侠,我最近在做丙酸酐中杂质的检测,水解过后用气相分析,没有找到合适的方法,于是转用液相来做,就遇到了下面的问题。
我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子,流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度,缓冲液起始比例是95%,波长210,检测出的杂质在丙酸峰之前,分离度1.5,保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪,直接走液质没有响应,后来把样品接出来旋蒸浓缩后进气质也没有响应,因为溶剂是高比例的水相,怀疑是旋蒸过程中挥发。
开发HILIC方法,使用95%乙腈冲洗,丙酸保留时间也只有1分多,而且未检出其他杂质峰,现在想用正相来做,不知道各位大侠还有什么方法?