各位大侠，我最近在做丙酸酐中杂质的检测，水解过后用气相分析，没有找到合适的方法，于是转用液相来做，就遇到了下面的问题。
我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子，流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度，缓冲液起始比例是95%，波长210，检测出的杂质在丙酸峰之前，分离度1.5，保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪，直接走液质没有响应，后来把样品接出来旋蒸浓缩后进气质也没有响应，因为溶剂是高比例的水相，怀疑是旋蒸过程中挥发。
开发HILIC方法，使用95%乙腈冲洗，丙酸保留时间也只有1分多，而且未检出其他杂质峰，现在想用正相来做，不知道各位大侠还有什么方法？