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共有 8 人回复了该问答关于耗氧量中高锰酸钾的标定问题
 回复pastpassed发表于:2020/9/27 9:14:37悬赏金额:11积分 状态:未解决
GB/T5750.7里面对标定的描述是:吸取25.00ml草酸钠于250ml锥形瓶中,加入75ml新煮沸放冷的纯水及2.58ml硫酸。迅速自滴定管中加入约24ml高锰酸钾,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色保持30s不褪,当滴定终了时,溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾用量。
问题1:国标里面直接要较正K值,还用不用按照GB/T601里面的双人8平行标定?
问题2:都说高锰酸钾不稳定,GB/T601里面一般滴定溶液都是2个月有效期,我们是棕色玻璃瓶放冰箱保存的,半年后标定结果跟配制的时候相当,保留四位有效数字只有最后一位不一样。可以说还是比较稳定了。
问题3:GB/T601 里面标定要求双人8平行极差不大于0.18%,这个是非常难做到的,大家都是一次就能实现标定达到要求吗?特别是EDTA-2Na的标定,个人觉得这个标定相当不容易平行。
请教大家
 回复  1# v2702202  回复于:2020-09-27 09:41:37
问题1:国标里面直接要较正K值,还用不用按照GB/T601里面的双人8平行标定?
    国标里面每批次实验都要做K值,草酸钠比较稳定,高锰酸钾比较不稳定,浓度会变化。草酸钠是准确的,高锰酸钾变化不大不用再标定。
问题2:都说高锰酸钾不稳定,GB/T601里面一般滴定溶液都是2个月有效期,我们是棕色玻璃瓶放冰箱保存的,半年后标定结果跟配制的时候相当,保留四位有效数字只有最后一位不一样。可以说还是比较稳定了。
      是这样说没错,像直接买的高锰酸钾滴定液(1/5的0.1M的浓度)证书上没开封有效期都是一年的。不稳定保存得当还是可以保存一段时间的,像有机标液容易挥发保存得到在不长时间内也是准确的。
问题3:GB/T601 里面标定要求双人8平行极差不大于0.18%,这个是非常难做到的,大家都是一次就能实现标定达到要求吗?特别是EDTA-2Na的标定,个人觉得这个标定相当不容易平行。
    GB/T601里面的有些标液标定难做的,我们是直接购买标液的。了解过其他实验室部分滴定液就自己配置的。像这种EDTA-2Na这种不好配置的,也都是用购买有证标液的。
@老兵 对高锰酸盐指数、耗氧量研究透彻。上次看了老兵老师的做好质控的文章,写得好的。
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