所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146794
所有仪器问答:170756
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 环境监测 > 空气废气检测空气废气检测论坛
共有 5 人回复了该问答大气颗粒物铅等金属预处理消解,部分滤膜无法分解,是正常现象吗?
 回复m3167735发表于:2020/8/29 10:01:58悬赏金额:6积分 状态:未解决
采用新国标HJ657-2013空气和废气  颗粒物中铅等金属元素的测定  电感耦合等离子体质谱法,8.2.2 电热板消解 :取适量滤膜样品:大张 TSP 滤膜(尺寸约为 20cm×25cm)取 1/8,小张圆滤膜(如直径为 90mm或以下)取整张。用陶瓷剪刀剪成小块置于 Teflon 烧杯中,加入 10.0ml 硝酸-盐酸混合溶液(6.3),使滤膜浸没其中,盖上表面皿,在 100℃加热回流 2.0 小时,然后冷却。以超纯水淋洗烧杯内壁,加入约 10ml 超纯水,静置半小时进行浸提,过滤,定容至 50.0ml,待测。也可先定容至 50.0ml,经离心分离后取上清液进行测定。
    按照标准来操作,结果空白滤膜消解成淡黄色,且仍有部分滤膜不能消解掉。我们实验室电热板温度显示280摄氏度,坩埚内的温度不知道。
     
  问题:1.采样用的是石英滤膜,这种现象正常否?是不是就是消解成这样后,洗涤不溶滤膜多次后,即可进行测定?
2.后来我用玻璃纤维滤膜试过,用此标准方法消解,结果还有部分滤膜消解不掉?这个滤膜材料是不是有问题?
 回复  1# wangliqian  回复于:2020-08-29 13:00:58
石英滤膜应多加氢氟酸或二次消解,总体上消解完,只有少许残渣也可以。
扫一扫查看全部5条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】