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共有 2 人回复了该问答硒代氨基酸的前处理问题
 回复Insm_da428e89发表于:2020/8/29 9:16:02悬赏金额:5积分 状态:未解决
求助各位大佬,本人在做植物中硒代氨基酸的提取,但由于样品基质严重,采用固相萃取法进行氨基酸的净化,但实验发现硒代氨基酸标样经固相萃取后无法有效回收,之前用pax进行净化,用的4%氨水过样,5%甲酸洗脱,回收率偏低,用甲酸溶液洗涤后硒代氨基酸回收率提高到90%左右,但过样还是不行,又加了一个pcx柱进行联用,先用5%甲酸过样,4%氨水洗脱,再过pax发现回收率降低到了50%,pcx同样也用甲酸洗涤后回收率会提高,但回收率就是在50%左右,实验发现问题出在pcx上,5%的甲酸可以让目标物完全挂在柱子上,并且pax的流程验证过没有问题,所以问题出在pcx上,现在的问题是,无论我减少目标物浓度,还是加大洗脱体积或者氨水浓度都没有改善,求个位大佬给点建议,非常感谢
 回复  1# v3295053  回复于:2020-08-29 09:59:02
我先抛个砖,提两个问题,第一,用甲酸溶液洗涤后硒代氨基酸回收率提高到90%左右,但过样还是不行?过样仍无法减小样品基质的影响?
第二,为什么会选pax和pcx柱联用,它们一个主要用于酸性化合物,一个主要用于碱性化合物,在选柱上是怎么考虑的?
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